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頂空氣相色譜分析

揮發油薄荷[1](mentha hapioealyx briq.)在我國廣泛的分布,是一種重要唇形科經濟作物,為唇形科薄荷屬多年生草本植物,廣泛分布于北半球溫帶的歐、美、亞各州,喜歡生長于水旁潮濕地區。

薄荷的用途很廣,是重要的中葯材[2]。在傳統中醫葯中常用作驅風、解熱、發汗劑使用。在中國西南地區特別是雲南,貴州等,當地直接食用。在民間形成多種烹飪方法如薄荷湯、薄荷涼茶、薄荷粥、薄荷冰及薄荷酒等。據中國製造網統計與薄荷相關的產品有餘種,這個數位還在不斷更新中,其用途涉及工業,農業,醫葯等多個行業。

薄荷富含揮發油,不僅是其主要的葯效成分也是一種重要的香料,可以醒胃開脾,常用于食品增加劑,在飲料、食品及化妝品等廣泛套用。不同品種薄荷香型主要由揮發油成分及其組成相關。揮發油成分主要有單萜類,酚、酯、醇及酮類物質組成。揮發油的組成和在植物體內的積累受環境影響[3,4]較大,與採摘地區及採收時間有密切的聯系。所以不同產地的薄荷,不同採收季節 [5-10],不同採收部位 [11-14],其香型差異比較大。

揮發油作為薄荷的次生代謝產物,在植物體內的積累受多種因子的影響,可以歸為三個方面。首先是遺傳因子,其次是外因如環境因子(氣候、土壤、地勢、海拔等)和微環境因子(內生菌共生體)。在生產栽培中,最終的香型往往是三個方面互動作用的結果。近年來對大環境因子的研究相關報道比較多,對環境受控試驗研究卻不多。基于上述情況,本文採用兩個薄荷(mentha hapioealyx briq.)品種(野生、栽培)進行盆栽受控試驗,然後進行頂空氣相分析其 “香氣”的組成,考察在受控條件下產于雲南薄荷(m. hapioealyx)兩個品種的香型差異。

材料植物:薄荷(m. hapioealyx briq.)7 月採自雲南省農業科學院葯用植物研究所。

儀器:agilent 氣相色譜儀7694e、agilent 6973 network,。

方法樣品處理取稱量葯材 2g,葉片剪成1×1cm 的小片,莖剪成1cm 長段,裝在10ml agilent 頂空瓶中,壓緊密封。頂空瓶體積:10 ml;平衡時間:10 min;平衡溫度:70℃ ;分析時間:

;樣品容積:20ml ;進樣量:0.7 ml;進樣方式:自頂空部分精密抽取頂空氣體。

試驗儀器和檢測條件試驗儀器:agilent 氣相色譜儀7694e、agilent 6973 network,。

檢測條件:色譜柱:hp.innowax(crosslinked polyethylene glyco1)毛細管柱,柱長:

,內徑:0.53 mm,液膜厚度:1.0μm;載氣:n2,總流量:54.0 ml/min;進樣口溫度:

℃;進樣口壓力:3 psi(1 psi=6.895 kpa);檢測器溫度:250℃;h2 流量:30 ml/min;空氣流量:300 ml/min;進樣方式:樣品在70℃加熱10min 後直接進樣;程式升溫:

℃-110℃,1.5℃/min ,110℃,5 min,110℃-200℃,5℃/min,升至200℃,保持2min。

樣品處理取稱量葯材 2g,葉片剪成1×1cm 的小片,莖剪成1cm 長段,裝在10ml agilent 頂空瓶中,壓緊密封。頂空瓶體積:10 ml;平衡時間:10 min;平衡溫度:70℃ ;分析時間:

;樣品容積:20ml ;進樣量:0.7 ml;進樣方式:自頂空部分精密抽取頂空氣體。

實驗結果頂空氣相色譜法最早可見于1939 年harger [15]用該方法檢測環境中水裏的甲醇含量。隨著技術的改進和普及,該方法已經成為現代分析的一種有力手段。頂空氣相和ms 的聯用,大大拓寬了頂空技術的套用範圍。頂空氣相色譜對揮發油檢測較傳統方法有優勢。特別在小樣品的情況下,傳統的水蒸氣蒸餾法要求樣本量較大,野外採樣要求也較高。對一些精確試驗,特別是單株取樣帶來一定的難度。頂空氣相色譜法能夠檢測到蒸餾法容易損失的酯類成分[16],傳統水蒸氣蒸餾法具有一定的選擇性,改變了揮發油的組成,改變了揮發油的香味[17]。

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